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Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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抗心臓血管薬エドキサバントシレート中間体1210348-34-7
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抗心臓血管薬エドキサバントシレート中間体1210348-34-7

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基本情報

モデル: 1210348-34-7

Additional Info

包装: 要求に応じ

生産高: KGS

ブランド: フォルセンケム

輸送方法: Ocean,Air

原産地: 中国

供給能力: TRUE MANUFACTURER

製品の説明

tert-ブチル(1R、2S、5S)-2-アジド-5-[(ジメチルアミノ)カルボニル]シクロヘキシルカルバメートシュウ酸はエドキサバンCAS中間体であり、CAS番号は1210348-34-7、分子式:C16H27N5O7、分子量:401.41488、合成には主に3つの方法があります。


最初のものは、元の研究会社である第一三共株式会社が、中間体1を得るためのメシル酸塩、アジ化ナトリウム置換、加水分解、アミド化、ヒドロアミノ化によるシクロヘキシルアミンアルコールの合成プロセスを開示しました。約30%であり、ジアステレオマーの選択性は高くありません。さらに、ジメチルホルムアミド官能基を得るためには、エチルエステルが必要です。加水分解、縮合およびアミド化のステップは比較的面倒であり、収率は低く、コストが高い。

第二に、第一三共カンパニーリミテッドは、特許CN101263110において、相間移動触媒を添加することによる、ジホルムアミド置換シクロヘキシルアミノメシレートのアジド化のための新しいプロセス(反応式3)も開示している。塩化ドデシルピリジンは、化合物1へのスルホン酸塩の全体的な収量を増加させますが、危険な試薬であるアジ化ナトリウムの使用は依然として避けられません。

既存の合成プロセスは、エステルまたはアミドのアラインメントのアジド収率が低く、ジアステレオ選択性が低く、爆発リスクが高いことがよくあります。アジ化ナトリウムの工業生産は高く、変換ステップは面倒です。不十分な側面

ステップ1:反応釜に18 kgのアセトニトリルを加え、3.2 kgのt-ブタノールを加え、 氷ブラインで-5〜0 ℃に 冷却し ます。クロロスルホニルイソシアネート6.1 kgを滴下し、 滴下中に 温度を0〜5 制御し ます。添加が完了した後、混合物を約1時間保温します。温度制御は5 以下で、トリエチルアミン9.2 kgを滴下します。添加が完了した後、混合物を約1〜2時間保温します。

ステップ2:18kgの水を反応釜に加え、4kgの水酸化ナトリウムを加え、完全に溶解し、-5〜0 ℃に 冷却し ます。制御温度は5 ℃を 超えず 、(1S、3R、4R)-3-アミノ-4-ヒドロキシ-N、N-ジメチルシクロヘキシルカルボキサミド塩酸塩8 kgを追加します。添加後、約30分間攪拌します。温度制御が5 ℃を 超えない場合 、最初のステップで得られたバージェス型試薬が反応溶液に加えられます。添加後、反応物を0〜5 で3〜5時間 撹拌します 。反応の完了後、システムのpHを6N塩酸で3〜4に調整した。反応終了後、30kgの酢酸エチルを反応系に加え、混合物を十分に撹拌した。混合物を静置し、混合物を分離し、水相を30 kgの酢酸エチルで抽出した。有機相を組み合わせました。 20 kgの飽和食塩水で1回洗浄。有機層を分離し、無水硫酸ナトリウムで乾燥させ、濾過した。

ステップ3:40kgのジクロロメタンを第2ステップで得られた残渣に加え、4.0kgのトリエチルアミンを加え、混合物 を氷水で-5〜0 に冷却し 、温度は10 ℃以下であった。 4.3 kgの塩化メタンスルホニルを滴下しました。添加が完了した後、熱は5〜10 で3〜5時間 反応し ます。反応が完了したら、50 kgの水を反応系に加えます。混合物 を氷水で-5〜0 ℃に 冷却し 、撹拌し、3〜5時間結晶化させる。濾過し、水ですすぎ、固体を収集し、乾燥させて、約9.16の白色固体乾燥生成物を得る。 Kg。

ステップ4:アセトニトリル9 kgと第3ステップで得られた白色固体9.15 kgを反応容器に加え、2.3 kgのトリエチルアミンを加えます。反応系を58〜62 加熱 し、反応を4〜5時間維持します。 8.2 kgのピリジンを加え、4 kgの水を加えます。 80〜85 に加熱し続け、 4〜5時間反応します。反応が完了した後、反応溶液 を攪拌しながら 10〜20 ℃に 冷却し 、2.5kgの水酸化ナトリウムと2.5kgの水を配合した溶液を加えます。完全に攪拌された固体を分離します。ろ過、ケーキをアセトニトリルでろ過し、ろ液を集める。収集されたろ液を減圧下で濃縮して残渣を得、52kgのアセトニトリルを加え、30-40 加熱し 、不溶物;珪藻土ろ過パッド、ろ過ケーキをアセトニトリルですすぎ、ろ液を回収した。 2.65 kgの水をろ液に加え、10〜15 ℃に 冷却しました 。 2.65 kgのシュウ酸二水和物を添加しました。温度を0〜5 に下げ 、混合物を約3〜5時間保温しました。固体;乾燥して、6.82 kgのエドキサバン中間体Tert-Butyl(1R、2S、5S)-2-azido-5-[(diMethylaMino)カルボニル]シクロヘキシルカルバメートシュウ酸CAS 1210348-34-7を生成します。


セラ。カテゴリー 抗凝固薬

Cas No .: 1210348-34-7

同義語:tert-ブチル[(1R、2S、5S)-2-aMino-5-[(diMethylaMino)カルボニル]シクロヘキシル]カルバメートシュウ酸塩(エドキサバン用); tert-ブチルN-[(1R、2S、5S)-2 -アミノ-5-(ジメチルカルバモイル)シクロヘキシル]カルバメート;(1S、2R、4S)-2-[(tert-ブトキシカルボニル)アミノ] -4-[(ジメチルアミノ)カルボニル]-シクロヘキシルアンモニアシュウ酸塩; Tert-ブチル(1R、 2S、5S)-2-アジド-5-[(ジメチルアミノ)カルボニル]シクロヘキシルカルバメートシュウ酸;シュウ酸tert-ブチルN-[(1R、2S、5S)-2-aミノ-5-(ジメチルカルバモイル)シクロヘキシル]カルバメート; (2-アジド-5-ジメチルカルバモイル-シクロヘキシル)-カルバミン酸tert-ブチルエステルシュウ酸; 2シュウ酸カルバメート;

分子式 C16H27N5O7

CAS 1210348-34-7


分子量: 401.41488

純度: ≥98。%

梱包 :輸出に適した梱包

製品安全データシート :リクエストに応じて入手可能

仕様:

HPLC 99%   white crystalline powder
Single impurity 1%
enantiomer 0.5%
water content 1%

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製品グループ : 医薬中間体 > 抗心血管

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