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Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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オマリグリプチン中間体CAS 951127-25-6の合成プロセス
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オマリグリプチン中間体CAS 951127-25-6の合成プロセス

    単価: USD 1 / Kilogram
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    Incoterm: CIF
    最小注文数: 1 Kilogram
    納期: 15 天数

基本情報

モデル:  951127-25-6

Additional Info

包装: 要求に応じ

生産高: KGS

ブランド: ボルセンチェム

輸送方法: Air

原産地: 中国

供給能力: TRUE MANUFACTURER

認証 : ISO

製品の説明

オマリグリプチン中間体CAS番号951127-25-6、CPo3604-01中間体としても知られるように、分子式:C 16 H 19 F 2 NO 4、分子量:327.32、彼の合成方法は以下の通りである。
31.2gのNaOHを水とメタノールの混合物に溶解し、エタノール冷媒を0℃に冷却し、30分後、57.3mlの2,5-ジフルオロベンズアルデヒドおよび42.6mlのニトロメタンを滴下した。反応後、混合物を酢酸で中和し、酢酸エチルと共に撹拌し、有機層を炭酸ナトリウム溶液および食塩水で順次洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥し、濾過し、濃縮して2−ニトロ−1(2、2)を得た。以下、中間体Iと称する、5〜112gのジフルオロフェニル) - エタノール。
100gの中間体Iを200mlのアセトンに溶解し、0℃に冷却し、90gのジョーンズ試薬を滴下し、反応溶液の温度を3℃に維持し、反応終了後、反応溶液を0℃以下に冷却した。過剰のものを破壊するために、50℃のイソプロパノールおよび50mlのイソプロパノールを滴下した。ジョーンズ試薬を濾過し、アセトンで洗浄し、濾液と洗浄液を合わせて蒸発乾固して透明な緑色油状液体を得、これを氷浴中で冷却し、そして1Lの冷水を加えて白色固体を沈殿させた。これを濾過しそして水で洗浄しそして乾燥して2−ニトロ−1(2)、5−ジフルオロフェニル) - アセトアルデヒド62.3g(以後中間体IIと称する)を得た。
1,3−ジクロロ−2−プロパノール50.85mlと中間体II54.7gをDMFに溶解し、Cs 2 CO 3 176gを添加し、25〜30℃で4時間反応させた。そして残渣をジイソプロピルエーテルで洗浄した。ろ液を1.75L / 1Nの冷塩酸中に注ぎ、そして850mlのイソプロピルエーテルで2回抽出した。抽出液を飽和食塩水で洗浄後、分液した。溶媒を蒸発乾固した。混合物を洗浄しそして乾燥して37.1gの2−(2,5−ジフルオロフェニル)−3−ニトロ−5−ヒドロキシテトラヒドロ - ピラン(以後中間体IIIと称する)を得た。
35.6gの中間体IIIを125mlのメタノール中に溶解し、16gのNaBH 4を30分以内にバッチで添加し、温度を0〜5℃に制御し、そして添加後に混合物を0〜5℃で30分間撹拌した。次いで0.5L / 6N HClを滴下して反応を停止させた。 1.05Lの氷水、0℃で撹拌しそして白色固体として沈殿し、濾過し、水で洗浄しそして乾燥して2−(2,5−ジフルオロフェニル)−3−ニトロ−5−ヒドロキシテトラヒドロ - ピラノースを得た。上記で得られた固体92mlのイソプロパノールに加え、92℃に加熱して溶解させ、次にゆっくり冷却してトランス−2−(2,5−ジフルオロフェニル)−3−ニトロ−5−ヒドロキシテトラヒドロ - ピランを沈殿させ、濾過し、イソプロパノールで洗浄し、乾燥させた。 16.9gのトランス生成物を得る。濾液を濃縮乾固させた。残渣をTHFと混合した。溶媒を蒸発させてジアステレオマー(13.4g)を得た。上記の方法でイソプロパノールで処理して7.4gのトランス−2−(2,5−ジフルオロフェニル)−3−ニトロ−5−ヒドロキシテトラヒドロ - ピランを得た。上記2工程で得られたトランス−2−(2,5−ジフルオロフェニル)−3−ニトロ−5−ヒドロキシテトラヒドロ - ピラン24.3gにイソプロパノール100mlを加え、90℃に加温して溶解させた。室温で結晶化し、濾過し、イソプロピルアルコールで洗浄し、そして乾燥して21.5gのトランス−2−(2,5−ジフルオロフェニル)−3−ニトロ−5−ヒドロキシテトラヒドロ - ピラン(以下、中間体IVと称する)を得た。
20.7gの中間体IVを100mlのメタノール中に溶解し、高圧反応容器に添加し、3gのラネーNi触媒を添加し、水素を置換し、H 2圧力は2.5MPa、40℃であった。 3時間後、濾液を脱溶媒和してトランス−2を得た。 - (2,5−ジフルオロフェニル)−3−アミノ−5−ヒドロキシテトラヒドロ−2H−ピラン粗製物18.7g、以後中間体Vと称する。
10.5gのD( - )酒石酸を100mlのメタノール中に溶解し、そして17gの中間体Vおよび59.5mlのメタノールの混合物をそれに添加し、25℃で15時間撹拌し、濾過し、メタノールで洗浄しそして乾燥した。得られた固体を119mlのメタノール中で還流した。 1時間、室温にゆっくり冷却し、15時間撹拌する。固体を再度濾過し、メタノールで洗浄しそして乾燥して14.2gのタルトを得た。得られた酒石酸塩をアセトニトリルと水の混合溶媒200mlに溶解し、25〜30℃でNa 2 CO 3 10gを少しずつ加え、反応溶液を0〜5℃に冷却し、BOC 15.3gを溶解した。さらに追加しました。 2時間攪拌した後、アセトニトリルを留去し、残留溶液を留去した。 150mlの氷水を添加し、30分間撹拌し、そして固形物を濾過しそして水で洗浄しそして乾燥して白色固形物(2R、3S)-2-(2,5-ジフルオロフェニル)-5-ヒドロキシテトラヒドロ-2Hを得た。 - ピラン−11.7gのtert−ブチル3−カルバミン酸(以下、中間体VIと称する)。
10gの中間体VIを50mlのジクロロメタンに溶解し、6gのCrO 3を加え、室温で3時間攪拌した後、分液した。有機相を合わせて10%Na 2 S 2 O 3、水、およびブラインで洗浄した。有機相を無水硫酸ナトリウムで乾燥させ、蒸発乾固させて、オマリグリプチン中間体を得た。
N - [(2R、3S)−2−(2,5−ジフルオロフェニル)テトラヒドロ−5−オキソ−2H−ピラン−3−イル] - カルバミン酸1,1−ジメチルエチルエステルCAS 951127−25の品質規格-6は全不純物≦1.0%、単一不純物≦0.50%、乾燥減量≦0.50%である。

セラ。カテゴリー 抗糖尿病

CAS 番号: 951127-25-6

同義語 CPo3604−01; tert−ブチル[(2R、3S)−5−オキソ−2−(2,5−ジフルオロフェニル)テトラジヒドロ−2H−ピラン−3−イル]カルバメート; tert−ブチル[(2R、3S) −2−(2,5−ジフルオロフェニル)−5−オキソテトラヒドロ−2H−ピラン−3イル]カルバメート; tert−ブチル((2R、3S)−2−(2,5−ジフルオロフェニル)−5−オキソテトラヒドロ−2H−) N - [(2R、3S)−2−(2,5−ジフルオロフェニル)テトラヒドロ−5−オキソ−2H−ピラン−3−イル] - カルバミン酸1,1−ジメチルエチルエステル;ピラン−3−イル)カルバメート。製品名NaMe:MK-3102 interMediate;オマリグリプチンinter。

分子式 :C 16 H 19 F 2 NO 4

951127-25-6

分子量:327.32

アッセイ: ≧98%

外観:白色 結晶固体

ストレージ普通

パッキング :輸出に値するパッキング

化学物質等安全データシート :要求に応じて入手可能

関連中間体:

1)N - [(2R、3S)−2−(2,5−ジフルオロフェニル)テトラヒドロ−5−オキソ−2H−ピラン−3−イル] - カルバミン酸1,1−ジメチルエチルエステル951127−25−6

2)2−(メチルスルホニル)−2,4,5,6−テトラヒドロピロロ[3,4 − c]ピラゾール、CAS 1280210−80−1、

製品グループ : 医薬中間体 > 反糖尿病

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