会社情報
  • Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.

  •  [Zhejiang,China]
  • ビジネスタイプ:メーカー
  • Main Mark: アメリカ大陸 , アジア , 東ヨーロッパ , ヨーロッパ , 北ヨーロッパ , その他の市場 , 西ヨーロッパ , 世界的に
  • 輸出国:91% - 100%
  • 本命:GS, CE, ISO9001, ISO14000
  • 説明:479633-63-1,Cas 479633-63-1,Cas NO.479633-63-1
Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd. 479633-63-1,Cas 479633-63-1,Cas NO.479633-63-1
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Cas 479633-63-1、4-クロロ-7-トシル-7H-ピロロ[2,3-d]ピリミジン[トファシチニブ中間体]

    お支払い方法の種類: T/T
    最小注文数: 1 Gram
    納期: 10 天数

基本情報

モデル: 479633-63-1

Additional Info

包装: 要求に応じ

生産高: KGS

ブランド: フォルセン

輸送方法: Air

原産地: 中国

供給能力: TRUE MANUFACTURER

認証 : ISO

製品の説明

4-クロロ-7-[(4-メチルフェニル)スルホニル] -7H-ピロロ[2,3-d]ピリミジンは、トファシチニブCAS 479633-63-1の中間体であり、分子式:C13H10ClN3O2S、分子量:307.76。 4-クロロ-7-[(4-メチルフェニル)スルホニル] -7H-ピロロ[2,3-d]ピリミジンの合成に関して、いくつかの文献報告では、出発物質として4,6-ジクロロ-5-アリルピリミジンが使用されています。出発物質は酸化反応を受け、その後アンモニアガスと反応して最終的に環を閉じますが、文献の報告された収率は最大80%ですが、合成経路のアンモニア化環の第2段階多くの特定の実験の試みでは20%未満であるため、反応収率がルートで低すぎるという問題があります。加えて、合成経路の反応条件は複雑であり、いくつかの高価な試薬が使用され、コストが高く、これは工業生産にとって不利である。

1つの方法が妥当です。 4,6-ジクロロ-5-アリルピリミジンを出発物質として使用し、オゾン酸化還元反応、アルドール縮合、SN求核置換および分子内閉環を受けて4-クロロ-7-[(4-メチルフェニル)スルホニル] -7H-を取得します。ピロロ[2,3-d]ピリミジンはCAS 479633-63-1であり、合成経路は短く、収率は高く、総収率は59%に達する可能性があります。具体的な実装プロセスは次のとおりです。

1.マグネチックスターラーを備えた50mlの3つ口フラスコに、20mlのジクロロメタンと5.0gの4,6-ジクロロ-5-アリルピリミジンを加え、続いてジメチルスルホキシド8gとトリエチルアミン5.5mlを加えた。 -40 冷却し、反応溶液が青色になるまでO3を通過させ、O3の通過を停止し、N2を使用して30分間通過させ、システムからO3を除去します。 4.1 gのチオ硫酸ナトリウムを添加し、温度を自然に室温まで上げ、反応系に過酸化物が存在しないことを確認して、スターチブルーヨウ化カリウム紙を不変の青であるとテストしました。 60mlの水で抽出した後、塩化メチレン層を水で2回洗浄した。

2.最初のステップで得られた白色の固体5.4 g、オルトギ酸トリエチル8.5 gおよびp-トルエンスルホン酸0.27 gを、磁気攪拌装置を備えた100 mlの三口フラスコに加え、ジクロロメタン30 mLを加え、システムを40 ℃に加熱します。 、3時間の熱保存反応。 4 mLのトリエチルアミンを反応系に加え、反応系を濃縮し、酢酸エチルで抽出し、水で2回洗浄した後、有機相を分離し、無水硫酸ナトリウムで乾燥し、蒸発乾固させた。石油エーテルと酢酸エチルの比率は5:1でした。カラムクロマトグラフィーによる精製により、4.1 gを無色の油として得た。

3.マグネチックスターラーを備えた100 mlの三つ口フラスコで、ステップ2で得られた無色の油性液体5 gを無水エタノール30 mLに溶解し、温度を60 に上げ、混合物を連続的に攪拌しました。 NH 3で3時間導入。反応混合物を濃縮し、酢酸エチル(30 mL)を蒸発させた。

4.ステップ3で得られた生成物10.0 gを3M塩酸30 mLに溶解し、50 加熱し、4時間攪拌し、システム内の固体沈殿物、吸引ろ過し、得られたフィルターケーキを乾燥して4.9を得る白色固体のグラム。白い固体は、4-クロロ-7-[(4-メチルフェニル)スルホニル] -7H-ピロロ[2,3-d]ピリミジン(トファシチニブの中間体)CAS 479633-63-1です。

Name:

4-Chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine

CAS:

479633-63-1

Formula:

C13H10ClN3O2S

Molecular Weight:


Molecular structure:

479633-63-1

Purity:

98%

Appearance:

off-white-white solid


関連する中間体:

1. 3680-69-1 4-クロロピロロ[2,3-d]ピリミジン

2. 479633-63-1 4-クロロ-7-トシル-7H-ピロロ[2,3-d]ピリミジン

3. 90213-66-4 2、4-ジクロロ-7H-ピロロ[2,3-d]ピリミジン

4. 1062580-52-2(3R、4R)-1-ベンジル-N、4-ジメチルピペリジン-3-アミン二塩酸塩

5. 32018-96-5 1-ベンジル-4-メチルピペリジン-3-オン


製品グループ : 医薬中間体 > アンチ Tumor/がん

製品の絵
  • Cas 479633-63-1、4-クロロ-7-トシル-7H-ピロロ[2,3-d]ピリミジン[トファシチニブ中間体]
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